制备具有碳化硅胡须的固化碳化硼陶瓷复合材料

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小编:制备具有碳化硅胡须的固化碳化硼陶瓷复合材料的方法及其制备方法 本发明描述了一种制造碳化硅固化的碳化硼陶瓷复合材料的方法和产品,并采用低温反应烧结和低温等静压制造。

制备具有碳化硅胡须的固化碳化硼陶瓷复合材料的方法及其制备方法
本发明描述了一种制造碳化硅固化的碳化硼陶瓷复合材料的方法和产品,并采用低温反应烧结和低温等静压制造。B4C白色,可降低烧结温度,提高成型体的相对压力。另一方面,通过使用固化晶须的方法,抗裂纹扩展性增加并且抗裂纹破裂性增加。B 4 C陶瓷
用碳化硅晶须固化制备碳化硼陶瓷复合材料的方法和制造方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料,特别是一种制造复合材料,用于制造尤其是碳化硅固化的碳化硼陶瓷复合材料的方法的方法的领域。
背景技术
B 4 C由于具有高硬度,高熔点,低密度,高耐磨性,高吸收中子等优异性能而被广泛使用,但也存在两个致命的缺点。一个是烧结的难度。碳化硼陶瓷中的硼和碳强烈共价键合(共价键组合物高达93)。
9%);其次,断裂韧性低(KIC <2)。
2 MPa * m 1/2),前两个缺点在很大程度上限制了碳化硼陶瓷的应用。
目前,B 4 C陶瓷的大多数固化是SiC w。
将SiCw添加到B 4 C陶瓷中以制备SiCw / B 4 C化合物。
在SiCw破裂过程中,发生晶须分离和开裂以及开裂偏差,这消耗能量并改善抗断裂性和材料抗性。
对于B 4 C烧结问题,一般烧结方法减少到在常压下烧结,高温加压烧结,高温各向同性压力等。
然而,烧结材料在大气压下的密度低,难以满足要求:热压,高温等静压机可以生产高密度和高性能的陶瓷材料烧结温度高,设备要求高。
的B 4 C陶瓷产品,高的烧结温度(200(T230(RC))的,昂贵的问题,高的烧结温度损害小胡子当前的制造工艺,并具有尺寸为由此产生的产品)拥有。该过程是有限的,只能制作简单形状的产品。
本发明克服了上述缺点。
发明概述
本发明的一个目的是克服上述现有技术的缺点,提供一种具有在低温下具有高密度和高断裂韧性相对SiC晶须/ B 4 C陶瓷复合材料。
为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是通过低温反应结合冷等静压,烧结温度降低,相对密度增加来解决问题。准备B 4 C目标。另一方面,晶须的使用抗性方法增加了抗裂纹扩展性并改善了B 4 C陶瓷的断裂韧性。
通过以下处理步骤完成本发明的技术方案。
(1)以质量百分比向球磨罐中加入5至8重量%的炭黑,15至20重量%的SiCw和70至80重量%的碳化硼颗粒。1将被添加
5 ^ 2 wt。
%石蜡,0
5 ^ 1重量
1个粉末质量的四甲基氢氧化铵%。
作为球磨介质,将5至2倍无水乙醇研磨24小时,得到悬浮液。(2)倾目的地球抛光在托盘获得剂,它放在烤箱4(在T60干燥°C.,去除灰尘时的约2%的湿度变化至3%,用60项目覆盖它)。将其置于模具中并在6的压力下(在液压机中压力为T 100MPa)预压缩,以获得具有恒定密度的未烧制体。
(3)在步骤(2)中首先冷压压制生坯,用橡胶套包裹生坯,并在18℃(T 200MPa)下用冷等静压压制。5-10分钟。(4)在冷等静压压缩成型的步骤3之后对生坯进行热处理,具体过程如下。将生坯放入炉中,以减少流体的氢推力并在三个温度下起作用。三个温度为350-400℃,450-600℃,650-800℃,推力速度设定为15-20个点/罐,温度保持25-35分钟。多孔的白色。
(5)在步骤4中得到的多孔坯件置于一石墨坩埚中,该所需的(硅的理论所需的MSI = X白色白色XPsi表观体积孔隙率)的硅的理论量分别置于2倍粉。在真空环境10_10_3Pa,温度保持在3(T90min,具有高电阻的高密度SiC晶须/ B 4 C陶瓷化合物)至14500℃?1600℃。在烘箱中冷却后可以获得裂缝。
前一步骤(1)中的碳化硼粉末的粒径为3。
5 ^ 12。
在8微米。
步骤(1)中碳化硅晶须的纵横比≥20。
前一步骤(1)中的无水乙醇的量为粉末质量的1。
5或2次
在先前的步骤(5)中,化学计算量的硅将需要两倍量的粉末或体硅。表观白色体积绿体乘以硅的密度。
与现有技术相比,本发明具有以下优点。
1
本发明提出的制造方法在较低温度(1450°-1600℃)下得到SiCw / B 4 C复合材料。它降低了烧结温度并大大降低了制造成本。
2。
根据本发明获得的材料的密度为96%至98%高,并且该结果在晶须可固化陶瓷中实现了相对高的密度。
3。
根据本发明生产的材料具有高的断裂韧性,B 4 C消耗的SiCW已经从能量外部的负荷基质中去除了4 B 4 C的断裂韧性。
9飞。
3兆帕。
M1 / 2所得到的材料的抗断裂性通过下述方法基于冷且成本低廉,不超过若干方式在高温下热压以下。
【专利图】
[图纸说明]
图1和2分别是碳化硼粉末和碳化硅晶须的微观形貌图。
图3是根据本发明制备的多相陶瓷的金属结构的照片。
图4是由本发明生产的复合陶瓷相部分中分离和除去所观察到的碳化物晶须的顶视图。
详细解释
实现1
一种制备SiCw固化陶瓷复合材料B 4 C的方法,包括以下步骤:
CL)碳黑5重量%,加入15%SiC晶须,在球磨机罐中的碳化硼颗粒的78%,然后加入。
1
5%石蜡,0。
5%四甲基氢氧化铵,以获得24小时的悬浮液到球磨机中与160%无水乙醇粉末作为球磨机介质。
(2)倾研磨球和60℃下在一个托盘上,放入干燥炉中,当被去除并筛分至60目粉末干燥至粉末的约3%的水分。把下模在模具中,进行预压缩在液压机在60MPa的压力成形,得到具有恒定密度的模制产品。
(3)将生坯预压缩包裹着一个橡胶套筒,和在ISOMPa的通过冷等静压的压力再次被压缩。(4)等静压压制30分钟冷,按船的成型置于氢还原炉的气流中,380℃,550?700℃,并在3个温度温育,以除去粘合剂后。空白多孔。
(5)作为空白的石墨坩埚,硅块30G,在1550℃下放置在坯件在真空环境10 3 Pa的温育30分钟,然后冷却烤箱。获得高密度,高击穿电阻的陶瓷材料SiCw / B4C。
例2
一种制备SiCw固化陶瓷复合材料B 4 C的方法,包括以下步骤:
8重量%的炭黑,19%SiC晶须的CL),碳化硼颗粒的70%加入到球磨罐,然后加入2%的石蜡。1%氢氧化四甲铵,倒入乙醇粉末的绝对量的200%,以获得通过球磨介质(2)研磨球和托盘,以50℃的悬浮液研磨24小时,因为球..然后,放置在干燥炉中,该粉末当在约2%湿度下进行干燥以除去,过筛至60项目。将下部物体放入模具中并进行预压缩模塑。在90MPa压力下液压机以获得具有恒定密度的基板。
(3)包裹加压成形体橡胶套筒和200MPa的在冷等静压的压力下再次按下。
(4)推舟到生坯的氢还原炉35分钟冷等静压之后,按下流,400℃,600?800℃,并在3个温度下温育,得到脱粘合剂。空白多孔。
作为空白石墨坩埚,冷却炉之后,放置硅粉32G,所述10_3Pa在1480℃下60分钟温育靶的真空气氛中,以得到高密度的SiC晶须。?高断裂韧性/ B 4 C陶瓷材料
[权利要求]
1
一种碳化硅胡子(SiC晶须)固化碳化硼(B 4制造C),以百分比的炭黑5质量?8%(重量),以产生一个复合陶瓷材料,该阶段,其中15?20%。重量SiC晶须的,B 4 C颗粒的70?80%(重量)加入到球磨机中,并加入1。
5%~2%石蜡重量,0。
为球以重量计的研磨介质,5%氢氧化四甲铵%,至通过研磨的无水乙醇得到悬浮液。2步骤,倾倒在所得悬浮液中的一个阶段向托盘,4℃下的托盘中干燥,并在所期望的温度的烘箱中放置(T60℃,则干燥后的约2%的粉末状?3%的湿度时)。经受60目大小的筛,放置在模具中的60目筛筛以在图6(压力T100MPa)获得的压力下以恒定的密度的绿色。在18压力绿色印前,即包裹在生坯成橡胶套筒被压等静压Furomashin制成(5 200分钟T200MPa被再次按下;?步骤4,按压生坯之后)等静冷热处理,具体过程如下。绿色按放入氢流化??床反应器中的舟,孵化三个温度的,发生在三个温度调节范围35(T400℃的,450 ^ 600℃650 ^ 800℃时,船的15?20分钟的速度温育25分钟35设置/船后,取出后,将白色多孔;?在步骤5中,放于石墨坩埚的第四步骤获得的多孔白色,空白粉末适量或放在一起的硅,并且温育在1450℃?1600℃。温度3℃(T 90分钟,然后在炉内冷却,在真空环境中的高密度,高的抗断裂性10_2?10_3Pa陶瓷化合物的SiC瓦特/B 4 C)。
2
2.根据权利要求1的制备碳化硅晶须固化的固化碳化硼陶瓷化合物的方法,其中在第一步中碳化硼粉末的粒径为3。
5 ^ 12。
在8微米。
3
2.一种第一步骤中,长度与所述碳化硅晶须的直径之比为20,固化具有权利要求1的碳化硅小胡子碳化硼陶瓷化合物的制造方法。
4如何在第一步骤中的绝对乙醇的量,所述1重量份的粉末,以制备具有如权利要求1所述的碳化硅晶须的固化碳化硼陶瓷化合物。
5 ^ 2次

设置在白色通道5硅的量为硅粉末或块的所需化学计量量的两倍,复合碳化硅根据权利要求1的晶须碳化硼制备。硅和硅的理论,由目标表观体积孔隙率的体积乘以后由硅的密度相乘。
62.一种碳化硅固化碳化物(SiC w)陶瓷化合物(B 4 C),其通过权利要求1所述的方法制备。
[文件号]C04B35 / 563GK103833403SQ201410075504
[公布日期]2014年6月4日申请日:2014年3月4日优先日期:2014年3月4日
[发明人]段立辉,林文松,杨国良申请人:上海应用技术学院

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